Kvantitatiivne analüüs on Definitsioon, mõiste, keemilised analüüsimeetodid, metoodika ja arvutusvalem

2024 Autor: Angel Austin | [email protected]. Viimati modifitseeritud: 2024-01-02 17:45

Kvantitatiivne analüüs on suur osa analüütilisest keemiast, mis võimaldab määrata objekti kvantitatiivset (molekulaarset või elementaarset) koostist. Kvantitatiivne analüüs on lai alt levinud. Seda kasutatakse maakide koostise (nende puhastusastme hindamiseks), muldade, taimsete objektide koostise määramiseks. Ökoloogias määravad kvantitatiivsed analüüsimeetodid toksiinide sisalduse vees, õhus ja pinnases. Meditsiinis kasutatakse seda võltsravimite tuvastamiseks.

Kvantitatiivse analüüsi probleemid ja meetodid

Kvantitatiivse analüüsi põhiülesanne on määrata kindlaks ainete kvantitatiivne (protsentuaalne või molekulaarne) koostis.

Sõltuv alt sellest, kuidas see probleem lahendatakse, on olemas mitu kvantitatiivse analüüsi meetodit. Neid on kolm rühma:

Füüsiline.
Füüsikalis-keemiline.
Keemia.

Esimesed põhinevad ainete füüsikaliste omaduste – radioaktiivsuse, viskoossuse, tiheduse jne – mõõtmisel. Kvantitatiivse analüüsi kõige levinumad füüsikalised meetodid on refraktomeetria, röntgenspektraal- ja radioaktiivne analüüs.

Teine põhineb analüüdi füüsikalis-keemiliste omaduste mõõtmisel. Nende hulka kuuluvad:

Optika – spektrofotomeetria, spektraalanalüüs, kolorimeetria.
Kromatograafiline – gaas-vedelik kromatograafia, ioonivahetus, jaotus.
Elektrokeemiline – konduktomeetriline tiitrimine, potentsiomeetriline, kulomeetriline, elektrokaalanalüüs, polarograafia.

Meetodite loetelu kolmandad meetodid põhinevad uuritava aine keemilistel omadustel, keemilistel reaktsioonidel. Keemilised meetodid jagunevad:

Kaaluanalüüs (gravimeetria) – põhineb täpsel kaalumisel.
Mahuanalüüs (tiitrimine) – põhineb mahtude täpsel mõõtmisel.

Kvantitatiivse keemilise analüüsi meetodid

Kõige olulisemad on gravimeetrilised ja titrimeetrilised. Neid nimetatakse klassikalisteks keemilise kvantitatiivse analüüsi meetoditeks.

Tasapisi annavad klassikalised meetodid teed instrumentaalsetele. Siiski jäävad need kõige täpsemaks. Nende meetodite suhteline viga on vaid 0,1-0,2%, instrumentaalmeetodite puhul aga 2-5%.

Gravimeetria

Gravimeetrilise kvantitatiivse analüüsi põhiolemus on huvipakkuva aine eraldamine puhtal kujul ja selle kaalumine. Eritumine sagedaminikõik toimub sademete abil. Mõnikord tuleb määratav komponent saada lenduva aine kujul (destilleerimismeetod). Nii on võimalik määrata näiteks kristallisatsioonivee sisaldust kristalsetes hüdraatides. Sadestamismeetodiga määratakse ränihape kivimite töötlemisel, raud ja alumiinium kivimite, kaaliumi ja naatriumi ning orgaaniliste ühendite analüüsimisel.

Gravimeetria analüütiline signaal – mass.

Gravimeetria kvantitatiivse analüüsi meetod sisaldab järgmisi samme:

Huvipakkuvat ainet sisaldava ühendi sadestumine.
Saadud segu filtreerimine, et ekstraheerida sade supernatandist.
Sademe pesemine, et eemaldada supernatant ja eemaldada selle pinn alt lisandid.
Kuivatamine madalal temperatuuril vee eemaldamiseks või kõrgel temperatuuril, et muuta sete kaalumiseks sobivasse vormi.
Saadud sette kaalumine.

Gravimeetrilise kvantifitseerimise miinused on määramise kestus ja mitteselektiivsus (sadestamise reaktiivid on harva spetsiifilised). Seetõttu on vajalik esialgne eraldamine.

Arvutamine gravimeetrilise meetodiga

Gravimeetria abil tehtud kvantitatiivse analüüsi tulemused on väljendatud massiosades (%). Arvutamiseks peate teadma uuritava aine massi - G, tekkiva sette massi - m ja selle valemit teisendusteguri F määramiseks. Massiosa ja teisendusteguri arvutamise valemid on toodud allpool.

Saate arvutada settes sisalduva aine massi, selleks kasutatakse teisendustegurit F.

Gravimeetriline tegur on antud katsekomponendi ja gravimeetrilise kuju konstantne väärtus.

Titrimeetriline (mahuline) analüüs

Titrimeetriline kvantitatiivne analüüs on reaktiivilahuse mahu täpne mõõtmine, mis kulub samaväärseks koostoimeks huvipakkuva ainega. Sel juhul on kasutatud reaktiivi kontsentratsioon eelseadistatud. Arvestades reaktiivilahuse mahtu ja kontsentratsiooni, arvutatakse huvipakkuva komponendi sisaldus.

Nimi "titrimeetriline" tuleneb sõnast "tiiter", mis viitab ühele lahuse kontsentratsiooni väljendamise viisile. Tiiter näitab, mitu grammi ainet on lahustunud 1 ml lahuses.

Tiitrimine on teadaoleva kontsentratsiooniga lahuse järkjärguline lisamine teise lahuse kindlale mahule. Seda jätkatakse kuni hetkeni, mil ained reageerivad üksteisega täielikult. Seda hetke nimetatakse ekvivalentpunktiks ja selle määrab indikaatori värvimuutus.

Titrimeetrilised analüüsimeetodid:

Happe-aluseline.
Redox.
Sademed.
Kompleksomeetriline.

Titrimeetrilise analüüsi põhimõisted

Titrimeetrilises analüüsis kasutatakse järgmisi termineid ja mõisteid:

Titrant – lahendus,mis valatakse. Selle kontsentratsioon on teada.
Tiitritud lahus on vedelik, millele on lisatud tiitrimist. Selle kontsentratsioon tuleb kindlaks määrata. Tiitritud lahus asetatakse tavaliselt kolbi ja tiitrimisaine büretti.
Ekvivalentsuspunkt on tiitrimise hetk, mil tiitrimise ekvivalentide arv võrdub huvipakkuva aine ekvivalentide arvuga.
Näitajad – ained, mida kasutatakse samaväärsuse punkti määramiseks.

Standard- ja töölahendused

Titrandid on standardsed ja töötavad.

Standardsed saadakse, kui lahustatakse aine täpne proov teatud (tavaliselt 100 ml või 1 l) mahus vees või mõnes muus lahustis. Nii saate lahendusi ette valmistada:

Naatriumkloriid NaCl.

Kaaliumdikromaat K₂Cr₂O_7.

Naatriumtetraboraat Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

Oksaalhape H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Naatriumoksalaat Na₂C₂O_4.

Merevaikhape H₂C₄H₄O_4.

Laboripraktikas valmistatakse standardlahused fiksanaalide abil. See on teatud kogus ainet (või selle lahust) suletud ampullis. See kogus arvutatakse 1 liitri lahuse valmistamiseks. Fixanali saab säilitada pikka aega, kuna see on ilma õhu juurdepääsuta, välja arvatud leelised, mis reageerivad ampulli klaasiga.

Mõned lahendusedvõimatu valmistada täpse kontsentratsiooniga. Näiteks kaaliumpermanganaadi ja naatriumtiosulfaadi kontsentratsioon muutub juba lahustumisel nende koostoime tõttu veeauruga. Reeglina on just neid lahendusi vaja soovitud aine koguse määramiseks. Kuna nende kontsentratsioon pole teada, tuleb see enne tiitrimist määrata. Seda protsessi nimetatakse standardiseerimiseks. See on töölahuste kontsentratsiooni määramine nende eeltiitrimise teel standardlahustega.

Lahenduste jaoks on vajalik standardimine:

Happed – väävel, vesinikkloriid, lämmastik.
Leelised.
Kaaliumpermanganaat.
Hõbenitraat.

Indikaatori valik

Ekvivalentsuspunkti, st tiitrimise lõpu täpseks määramiseks on vaja indikaatorit õigesti valida. Need on ained, mis muudavad oma värvi sõltuv alt pH väärtusest. Iga indikaator muudab oma lahuse värvi erineva pH väärtuse juures, mida nimetatakse üleminekuintervalliks. Õigesti valitud indikaatori puhul langeb üleminekuintervall kokku pH muutusega ekvivalentpunkti piirkonnas, mida nimetatakse tiitrimishüppeks. Selle määramiseks on vaja koostada tiitrimiskõverad, mille jaoks tehakse teoreetilised arvutused. Sõltuv alt happe ja aluse tugevusest on nelja tüüpi tiitrimiskõveraid.

Arvutused titrimeetrilises analüüsis

Kui ekvivalentpunkt on õigesti määratletud, reageerivad tiitritav aine ja tiitritav aine samaväärses koguses, st tiitritava aine koguses(n_e1) võrdub tiitritava aine kogusega (n_e2): n_e1=n e2_{. Kuna ekvivalentaine kogus on võrdne ekvivalendi molaarkontsentratsiooni ja lahuse ruumala korrutisega, siis võrdus}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, kus:}

-C_{e1 – normaalne tiitri kontsentratsioon, teadaolev väärtus;}

-V_{1 – tiitrilahuse maht, teadaolev väärtus;}

-C_{e2 – tiitritava aine normaalne kontsentratsioon, määratakse kindlaks;}

-V_{2 – tiitritava aine lahuse maht, mis määratakse tiitrimise käigus.}

Pärast tiitrimist saate arvutada huvipakkuva aine kontsentratsiooni järgmise valemi abil:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂