Millised on gravimeetrilise analüüsi meetodi eripärad? Vaatleme üksikasjalikum alt selle olemust ja sorte.
Eriandmed
Gravimeetriline analüüsimeetod põhineb ainete massi ja koostise püsivuse jäävuse seadusel. Sellega seoses põhineb see soovitud komponendi massi täpsel mõõtmisel, mis saadakse teadaoleva keemilise koostisega ühendina. Gravimeetriline analüüsimeetod jaguneb kolme põhirühma: destilleerimine, eraldamine, sadestamine.
Teave valikumeetodi kohta
See põhineb soovitud komponendi eraldamisel analüüsitavast keemilisest ainest vabas vormis ja selle järgneval täpsel kaalumisel. Näiteks võimaldab selline kvantitatiivse analüüsi gravimeetriline meetod määrata tuha massisisaldust tahkekütustes. Arvutuste jaoks tiigel kaalutakse, selles põletatakse kütuseproov ja kaalutakse saadud tuhk. Võttes jäägi massi, arvutatakse segus sisalduva aine massiosa valemi järgi kvantitatiivne näitaja.
Destilleerimine
See analüüsimeetod on gravimeetrilinesisu järgi, kuna see hõlmab arvutatud komponendi täielikku eemaldamist gaasilise ühendina ja sellele järgnevat tahke jäägi kaalumist. Selle tehnika abil saab määrata erinevate materjalide niiskusesisaldust, arvutada kristallisatsioonivee kvantitatiivset sisaldust kristalsetes hüdraatides. Sellise arvutuse tegemiseks määratakse kõigepe alt kindlaks valitud materjali vaadeldava proovi mass. Seejärel eemaldatakse sellest täielikult määratav komponent. Enne ja pärast k altsineerimist või kuivatamist massi erinevus on tuvastatud keemilise komponendi mass. Massifraktsiooni valemi järgi tehakse kvantitatiivsed arvutused.
Sadestamise meetod
Mis see analüüsimeetod on? Gravimeetriline sadestamismeetod põhineb soovitud iooni kui teatud keemilise koostisega halvasti lahustuva ainena kvantitatiivsel sadestamisel. Moodustunud sade filtritakse, pestakse, kuivatatakse ja seejärel k altsineeritakse. Pärast vee täielikku eemaldamist kaaluge. Teades sademe massi, on võimalik arvutada soovitud komponendi molekulide või ioonide kvantitatiivne sisaldus uuritavas proovis.
Gravimeetrilise analüüsi sademete nõuded
Ja veel – mis on gravimeetriline analüüsimeetod? Sadestamismeetodi peamised toimingud on seotud sadestamise protsessiga. Analüüsi käigus saadud tulemuse täpsus sõltub otseselt keemilisest koostisestained, setete struktuur, puhtus. Lisaks on arvutused seotud sademe käitumisega kuivatamisel ja k altsineerimisel. Üsna sageli muutub selle k altsineerimisel saadud sade keemiline koostis. Sadestunud vorm on saadud sademe keemiline koostis.
Gravimeetrilise analüüsi põhimeetodid nõuavad täpset tulemust. Seetõttu on sette gravimeetrilisele ja settivale vormile kehtestatud teatud nõuded.
- Sellel peaks olema minimaalne lahustuvus, ideaaljuhul lahustumatu keemiline ühend.
- Peaks moodustama suuri kristalle. Sel juhul ei teki filtreerimisprotsessi ajal probleeme, kuna poorid ei ole ummistunud. Suured kristallid on väikese pinnaga, adsorbeeruvad saadaolevast lahusest minimaalse kiirusega ja neid on lihtne pesta. Raudhüdroksiidi (3) amorfsed sademed adsorbeerivad lisandeid probleemideta, neid on raske viimastest maha pesta, selle ühendi filtreerimine on aeglane.
- Liikuge täielikult ja lühikese aja jooksul gravitatsioonivormi.
Gravitatsiooni kujunõuded
Analüüsime gravimeetrilist analüüsimeetodit. Meetodi olemus seisneb selles, et selle puhul on oluline täpsus. Gravimeetriline vorm peab olema kindla keemilise valemiga, mida kasutatakse proovi konkreetsete komponentide sisalduse arvutamiseks. K altsineeritud sete ei tohi jahutamise ja kaalumise ajal imada õhust veeauru,taastuda või oksüdeeruda. Kui sade on sarnaste füüsikaliste omadustega, muundatakse see spetsiaalsete kemikaalide abil algselt stabiilseks vormiks. Näiteks kui on vaja arvutada k altsiumkarbonaadi massiosa materjalides, muundatakse k altsiumoksiidi gravimeetriline vorm, mis on võimeline absorbeerima süsinikdioksiidi ja vett, k altsiumsulfaadiks. Selleks töödeldakse k altsineeritud sadet väävelhappega, järgides temperatuurirežiimi (500 ° C).
Toidud uurimiseks
Mida on sellise analüüsimeetodi läbiviimiseks vaja? Gravimeetriline valik hõlmab spetsiaalsete suurte keemiliste klaasnõude kasutamist. Siin kasutatakse erineva suurusega õhukeseseinalisi klaase, lehtreid, klaasvardaid, kellaklaase, portselantiigleid, klaaskaste. Gravimeetrilised ja titrimeetrilised analüüsimeetodid hõlmavad ainult puhaste anumate kasutamist, et vältida arvutusvigu. Kuivad laigud või tilgad näitavad rasvaste komponentide olemasolu klaasi pinnal. Sademed jäävad sellisele kihile kinni, mistõttu nende täielik ülekandmine filtrisse muutub keerulisemaks. Gravimeetriline analüüsimeetod hõlmab nõude põhjalikku pesemist pesuvahenditega. Portselantiiglite puhastamiseks kasutatakse lahjendatud kuuma soolhapet, seejärel kroomisegu lahust. Enne tööle asumist on soovitatav puhtad nõud süüdata.
Uurimisseadmed
Mis vahe on gravimeetrilisel analüüsimeetodil? Meetodi olemus on kvantitatiivnekomponentide määramine aines. Selliste uuringute jaoks vajalikud seadmed on sarnased kvalitatiivses analüüsis kasutatavatele. Praktilise osa jaoks läheb vaja veevanne, portselankolmnurki, ahjusid, tiigeltange, muhvelahjusid, gaasipõleteid. Portselantiiglite k altsineerimiseks gaasipõletitel kasutatakse kolmnurki, mis on valmistatud metallalusele paigaldatud portselantorudest. Valige sellise suurusega kolmnurk, et tiigel ulatuks sellest kolmandiku kõrgusest välja. Tiiglid tuuakse ahju pikkade, lamedate ülespoole kumerate otstega tangide abil. Neid ei tohi settesse kasta. Enne kasutamist puhastatakse tangide otsad, k altsineeritakse gaasipõletil või ahjus. Eksikaatoreid kasutatakse k altsineeritud või kuumutatud ainete jahutamiseks toatemperatuurini. See on klaasist paksuseinaline anum, mis on suletud poleeritud kaanega. Eksikaatori põhi on täidetud hügroskoopse ainega:
- k altsiumoksiidi tükid;
- fosforoksiid (5);
- kontsentreeritud väävelhape.
Väävelhape imab intensiivselt niiskust. Eksikaatoriga töötades on oluline tagada, et maapealsetel osadel oleks määrdeainekiht.
Katse valimi moodustamise reeglid
Gravimeetriliste analüüsimeetodite kaalutletud klassifikatsioon hõlmab ainetega töötamist. Keskmiseks loetakse sellist proovi, mis sisaldab vähesel määral analüüsitavat materjali, millel on põhipartiile iseloomulikud keemilised ja füüsikalised omadused. Proovivõtu õigsus mõjutab analüüsitava materjali keemiliste ja füüsikaliste omaduste ning keemilise koostise seadmise täpsust. Keskmise valimi valimine toimub eriti hoolik alt, vastasel juhul on suur tõenäosus eksida, saades uuringu ebatäpse tulemuse. Tuleb meeles pidada, et suurte tükkide keemiline koostis võib tolmust oluliselt erineda. Seetõttu on kolm võimalust:
- esmane proov – vajalik katse esimese etapi jaoks;
- passi või laboriproov – saadakse esialgse proovi vähendamisel massini, mis on vajalik keemiliseks ja füüsikalis-mehaaniliseks analüüsiks;
- analüütiline – võetud laboriproovist keemiliseks analüüsiks.
Seal on selline jaotis nagu analüütiline keemia. Gravimeetriline analüüsimeetod on üks viise aine kvantitatiivse koostise kindlakstegemiseks. Aine niiskuse ja keemilise koostise muutumise vältimiseks säilitatakse gravimeetrilise analüüsi materjale tihed alt kaanega suletud pudelites. Osa proovist on vajalik otseseks analüüsiks ja osa jääb varuks.
Proovi ettevalmistamine uuringuks
Prooviks loetakse analüüsitud proovi analüütilise proovi väike mass, mis kaalutakse keemilise analüüsi jaoks. Kvantitatiivses määramises mängib olulist rolli valimi suurus. Mida suurem on gravimeetriliseks analüüsiks võetud uuritava proovi kogus,seda täpsem on tulemus. Kuid samal ajal muutub tekkiva sademe filtreerimise, selle k altsineerimise ja pesemise protsess keerulisemaks. Nendel põhjustel pikeneb analüüsiaeg oluliselt. Väikeste valimite korral väheneb määramise täpsus oluliselt. Tahkete komponentide kaalumiseks kasutatakse väikeseid kellaklaase. Lenduvad, hügroskoopsed ained tuleb kaaluda suletud pudelis.
Ladestamistingimused
Selle materjali kajastamiseks sobiks hästi esitlus. Gravimeetriline analüüsimeetod hõlmab selles etapis soovitud komponendi kvantitatiivset translatsiooni konkreetseks keemiliseks aineks. Teades sette massi, on võimalik välja arvutada määratava komponendi protsent. Teostatud analüüsi täpsus sõltub otseselt sademete täielikkusest. Põhjuste hulgas, mille tõttu kogu arvutatud komponent ei sade, võib nimetada sademete ebatäielikkust. Absoluutset settimist on praktiliselt võimatu saavutada, võimalik on vaid minimeerida võimalikke kadusid. Analüüsiks valitakse sade - peaaegu lahustumatu sade. Seda võetakse selliste keemiliste reaktsioonide vältimiseks liiga palju. Kristallilise sademe saamiseks tuleb järgida teatud tingimusi:
- lahjendatud lahustest sadestamine toimub sadeaine nõrkade lahustega;
- Kuumutatud lahused sadestatakse kuumade sadestajatega.
Katse jaoks valitakse määratava iooni jaoks kvaliteetne reaktiiv. Iga määratava iooni jaoks on raske valida konkreetset sadet. Mis puudutabosakesed, mis võivad segada täielikku sadenemist, maskeeritakse või eemaldatakse need enne kvantitatiivse analüüsi tegemist testlahusest.
Kõigi määratavate ioonide jaoks on praktiliselt võimatu valida konkreetseid sadestajaid. Siis on vaja sadestumist segavad ioonid kas maskeerida või enne sadestumist lahusest eraldada. Teades kristalse sadestamise iseärasusi, võib kasutada tingimusi, mis soodustavad suurte kristallide teket.
- Sadestamine viiakse läbi lahjendatud kuumadest lahustest väikese kontsentratsiooniga sadeainega. Kuumutamisel suureneb väikeste kristallide lahustuvus, mistõttu sadeaine ja ioonide kontsentratsioon lahuses suureneb. Selle nähtuse tõttu tekivad suured kristallid, millel ei ole kuumutamisel aega lahustuda.
- Sade valatakse väikese kiirusega määratavale ainele. Segamiseks kasutatakse klaaspulka, mis ei tohiks puudutada klaasi põhja ja seinu. Segamine stimuleerib kristallide kasvu, kuna see vähendab kristallitsentrite arvu.
- Talub setteid mitu tundi. Amorfsed sademed ladestuvad eritingimustes, kuna need on altid mitmesuguste lisandite adsorptsioonile ja kolloidsete lahuste ilmnemisele.
Gravimeetrilise analüüsi probleemid
Muda kvaliteet mõjutab kvantitatiivsete arvutuste täpsust. Kui see on saastunud, väheneb mõõtmistäpsus oluliselt ja viga suureneb. Reostuse põhjuseks on kaassademed ehk sademed sissevõõrkehade setted. Kaaspositsiooni on kahte tüüpi:
- pinna adsorptsioon;
- oklusioon.
Eraldunud iooni sadenemise täielikkuse kontrollimiseks lisage sademe kohale moodustunud lahusele paar tilka reaktiivi. Eraldatud iooni täielikul sadestamisel jääb lahus läbipaistvaks.
Järeldus
Kvalitatiivne analüüs hõlmab anorgaaniliste ioonide kvantitatiivset määramist katsematerjalis. Kvalitatiivse analüüsi põhiülesanneteks on valitud proovis teatud komponentide tuvastamine ja tuvastamine: ioonid või keemilised elemendid, konkreetne aine või funktsionaalrühm. Fraktsionaalne analüüsimeetod sobib lihtsate segude uurimiseks, väikese hulga komponentide otsimisel. Selline gravimeetriline analüüs nõuab eraldi proove ja ebaolulist arvu kvalitatiivseid reaktsioone. Anorgaaniliste komponentide täielikuks määramiseks uuritavas aines jagatakse algsegu algselt eraldi "analüütilisteks rühmadeks", seejärel avastatakse iga soovitud ioon konkreetsete reaktsioonide abil. Süstemaatiline kvalitatiivne analüüs võimaldab suurendada saadud analüütilise teabe usaldusväärsust. Enne kvantitatiivse analüüsiga jätkamist on oluline omada ettekujutust uuritava proovi kvalitatiivsest koostisest, et valida optimaalne meetod.
