Praegu on palju spetsialiste, kes on pühendunud füüsika- või keemiateadustele ning mõnikord mõlemale. Tõepoolest, enamikke nähtusi saab selliste katsete abil täpselt loogiliselt seletada. Vaatleme üksikasjalikum alt füüsikalisi uurimismeetodeid.
Analüütilise keemia analüüsimeetodid
Analüütiline keemia on kemikaalide tuvastamise, eraldamise ja tuvastamise teadus. Teatud toimingute tegemiseks ühenditega kasutatakse keemilisi, füüsikalisi ja füüsikalis-keemilisi analüüsimeetodeid. Viimast meetodit nimetatakse ka instrumentaalseks, kuna selle rakendamine nõuab kaasaegseid laboriseadmeid. See jaguneb spektroskoopilisteks, tuumafüüsikalisteks ja radiokeemilisteks rühmadeks.
Pealegi võib keemias esineda erinevat tüüpi probleeme, mis nõuavad individuaalset lahendust. Olenev alt sellest on olemas kvalitatiivse (aine nimetuse ja vormi määramine) ja kvantitatiivse (määratakse, kui palju antud ainet alikvoodis või proovis sisaldub) analüüsi meetodid.
Kvantitatiivsed analüüsimeetodid
Need võimaldavad teil määrata algaine sisaldust proovis. Kokku on kvantitatiivse analüüsi keemilisi, füüsikalis-keemilisi ja füüsikalisi meetodeid.
Kvantitatiivse analüüsi keemilised meetodid
Need jagunevad:
- Kaaluanalüüs, mis võimaldab teil analüütilisel kaalul kaaludes ja edasiste toimingute tegemisel määrata aine sisalduse.
- Mahuanalüüs, mis hõlmab ainete mahu mõõtmist erinevates agregaatides või lahustes.
See on omakorda jagatud järgmisteks alajaotisteks:
- mahulist titrimeetrilist analüüsi kasutatakse reaktiivi teadaoleva kontsentratsiooni juures, reaktsiooni, millega nõutav aine tarbitakse, ja seejärel mõõdetakse tarbitud kogust;
- mahuline gaasimeetod on gaasisegude analüüsimine, kus algne aine neeldub teisest ainest.
- mahuline settimine (ladinakeelsest sõnast sedimentum – "asend") põhineb gravitatsiooni mõjul hajutatud süsteemi kihistumisel. Sellega kaasneb sade, mille mahtu mõõdetakse tsentrifuugitoru abil.
Keemilisi meetodeid ei ole alati mugav kasutada, sest sageli on soovitud komponendi eraldamiseks vaja segu eraldada. Sellise toimingu tegemiseks ilma keemilisi reaktsioone kasutamata kasutatakse füüsikalisi analüüsimeetodeid. Ja jälgida selle tulemusena ühendi füüsikaliste omaduste muutumistfüüsikaliste ja keemiliste reaktsioonide läbiviimine.
Kvantitatiivse analüüsi füüsikalised meetodid
Neid kasutatakse paljudes laboriuuringutes. Füüsikalised analüüsimeetodid on järgmised:
- Spektroskoopiline - põhineb uuritava ühendi aatomite, molekulide, ioonide vastasmõjul elektromagnetkiirgusega, mille tulemusena neelduvad või vabanevad footonid.
- Tuumafüüsikaline meetod seisneb uuritava aine proovi eksponeerimises neutronivooga, mida uurides on pärast katset võimalik mõõtmise teel määrata proovis sisalduvate elementide kvantitatiivne sisaldus. radioaktiivne kiirgus. See toimib, kuna osakeste aktiivsus on otseselt võrdeline uuritava elemendi kontsentratsiooniga.
- Radiokeemiline meetod on muundumiste tulemusena tekkinud radioaktiivsete isotoopide sisalduse määramine aines.
Kvantitatiivse analüüsi füüsikalis-keemilised meetodid
Kuna need meetodid on vaid osa aine analüüsimise füüsikalistest meetoditest, jagunevad need ka spektroskoopilisteks, tuumafüüsikalisteks ja radiokeemilisteks uurimismeetoditeks.
Kvalitatiivsed analüüsimeetodid
Analüütilises keemias kasutatakse aine omaduste uurimiseks, füüsikalise oleku, värvi, maitse, lõhna määramiseks kvalitatiivse analüüsi meetodeid, mis omakorda jagunevad samadeks keemiliseks, füüsikaliseks ja füüsikalis-keemiline (instrumentaalne). Veelgi enam, analüütilises keemias eelistatakse füüsikalisi analüüsimeetodeid.
Keemilised meetodid viiakse läbi kahel viisil: reaktsioonid lahustes ja reaktsioonid kuival viisil.
Märga tee reaktsioonid
Reaktsioonidel lahendustes on teatud tingimused, millest üks või mitu peab olema täidetud:
- Lahustumatu sademe teke.
- Lahenduse värvi muutmine.
- Gaasilise aine evolutsioon.
Sade võib tekkida näiteks baariumkloriidi (BaCl2) ja väävelhappe (H2SO4) koosmõjul. Reaktsiooni saadusteks on vesinikkloriidhape (HCl) ja vees lahustumatu valge sade - baariumsulfaat (BaSO4). Siis on täidetud keemilise reaktsiooni toimumiseks vajalik tingimus. Mõnikord võivad reaktsioonisaadused olla paar ainet, mis tuleb filtreerimise teel eraldada.
Analüüsi väga oluline tunnus on lahuse värvuse muutumine keemilise interaktsiooni tulemusena. Seda täheldatakse kõige sagedamini redoksprotsessidega töötamisel või indikaatorite kasutamisel happe-aluse tiitrimisprotsessis. Ained, mis võivad lahust värvida sobiva värviga, on järgmised: kaaliumtiotsüanaat KSCN (selle koostoimel raua III sooladega kaasneb lahuse veripunane värvus), raudkloriid (koostoimel klooriveega, lahuse nõrk roheline värvus) lahus muutub kollaseks), kaaliumdikromaat (redutseerimisel ja väävelhappe toimel muutub see oranžist värvikstumeroheline) ja teised.
Gaasi eraldumisega kaasnevad reaktsioonid ei ole põhilised ja neid kasutatakse harvadel juhtudel. Laborites kõige sagedamini toodetud süsinikdioksiid on CO2.
Kuivad reaktsioonid
Selliseid interaktsioone tehakse lisandite sisalduse määramiseks analüüsitavas aines, mineraalide uurimisel ja see koosneb mitmest etapist:
- Suluvuse test.
- Leegi värvi test.
- Volatiilsuse test.
- Reaktsioonide redutseerimisvõime.
Tavaliselt testitakse mineraalsete ainete sulamisvõimet, kuumutades neist väikest proovi gaasipõleti kohal ja jälgides luubi all selle servade ümardamist.
Et kontrollida, kuidas proov suudab leegi värvida, kantakse see plaatinatraadile esm alt leegi alusele ja seejärel kõige enam kuumutatud kohale.
Proovi lenduvust kontrollitakse analüüsisilindris, mida kuumutatakse pärast testelemendi sisestamist.
Redoksprotsesside reaktsioonid viiakse kõige sagedamini läbi sulatatud booraksi kuivades pallides, millesse proov asetatakse ja seejärel kuumutatakse. Selle reaktsiooni läbiviimiseks on ka teisi viise: kuumutamine klaastorus leelismetallidega – Na, K, lihtne kuumutamine või kuumutamine söel jne.
Keemiliste indikaatorite kasutamine
Mõnikord kasutavad keemilised analüüsimeetodid erinevaidindikaatorid, mis aitavad määrata aine keskkonna pH-d. Kõige sagedamini kasutatavad on:
- Lakmus. Happelises keskkonnas muutub indikaatorlakmuspaber punaseks ja leeliselises keskkonnas siniseks.
- Methylorange. Happelise iooniga kokkupuutel muutub see roosaks, aluseliseks - kollaseks.
- Fenoolftaleiin. Aluselises keskkonnas on sellele iseloomulik punane värvus ja happelises keskkonnas puudub värv.
- Kurkumiin. Seda kasutatakse harvemini kui teisi näitajaid. Muutub leelistega pruuniks ja hapetega kollaseks.
Kvalitatiivse analüüsi füüsikalised meetodid
Praegu kasutatakse neid sageli nii tööstus- kui ka laboriuuringutes. Füüsikaliste analüüsimeetodite näited on järgmised:
- Spectral, millest on juba eespool juttu olnud. See omakorda jaguneb emissiooni- ja neeldumismeetoditeks. Sõltuv alt osakeste analüütilisest signaalist eristatakse aatomi- ja molekulaarspektroskoopiat. Emissiooni käigus kiirgab proov kvante ning neeldumise käigus neelduvad proovi poolt kiiratavad footonid valikuliselt väikeste osakeste – aatomite ja molekulide poolt. See keemiline meetod kasutab sellist tüüpi kiirgust nagu ultraviolett (UV) lainepikkusega 200-400 nm, nähtav lainepikkusega 400-800 nm ja infrapuna (IR) lainepikkusega 800-40000 nm. Selliseid kiirgusalasid nimetatakse muidu "optiliseks vahemikuks".
- Luminestsents- (fluorestseeruv) meetod seisneb uuritava aine valguse emissiooni jälgimises, mis on tingitudkokkupuude ultraviolettkiirtega. Uuritav proov võib olla orgaaniline või mineraalne ühend, samuti mõned ravimid. UV-kiirgusega kokkupuutel lähevad selle aine aatomid ergastatud olekusse, mida iseloomustab muljetavaldav energiavaru. Normaalsesse olekusse üleminekul aine helendub energia jääkhulga tõttu.
- Röntgendifraktsioonianalüüs tehakse reeglina röntgenikiirte abil. Neid kasutatakse aatomite suuruse ja nende asukoha määramiseks teiste proovimolekulide suhtes. Seega leitakse kristallvõre, proovi koostis ja mõnel juhul lisandite olemasolu. See meetod kasutab väikest kogust analüüti ilma keemilisi reaktsioone kasutamata.
- Massispektromeetriline meetod. Mõnikord juhtub, et elektromagnetväli ei lase teatud ioniseeritud osakestel massi ja laengu suhte liiga suure erinevuse tõttu endast läbi. Nende määramiseks on vaja seda füüsikalist analüüsimeetodit.
Seega on nende meetodite järele tavapäraste keemilistega võrreldes suur nõudlus, kuna neil on mitmeid eeliseid. Keemiliste ja füüsikaliste analüüsimeetodite kombineerimine analüütilises keemias annab aga palju parema ja täpsema uuringutulemuse.
Kvalitatiivse analüüsi füüsikalis-keemilised (instrumentaalsed) meetodid
Nende kategooriate hulka kuuluvad:
- Elektrokeemilised meetodid, mis seisnevad mõõtmisesgalvaaniliste elementide elektromotoorjõud (potentsiomeetria) ja lahuste elektrijuhtivus (konduktomeetria), samuti keemiliste protsesside liikumise ja puhkemise uurimisel (polarograafia).
- Emissioonispektraalanalüüs, mille põhiolemus on elektromagnetkiirguse intensiivsuse määramine sagedusskaalal.
- Fotomeetriline meetod.
- Röntgenikiirguse spektraalanalüüs, mis uurib proovi läbinud röntgenikiirguse spektreid.
- Radioaktiivsuse mõõtmise meetod.
- Kromatograafiline meetod põhineb aine korduval sorptsiooni ja desorptsiooni vastasmõjul, kui see liigub mööda liikumatut sorbenti.
Te peaksite teadma, et põhimõtteliselt ühendatakse keemia füüsikalis-keemilised ja füüsikalised analüüsimeetodid ühte rühma, nii et kui neid eraldi käsitleda, on neil palju ühist.
Ainete eraldamise füüsikalis-keemilised meetodid
Laborites tuleb väga sageli ette olukordi, kus vajalikku ainet on võimatu eraldada teisest ainest eraldamata. Sellistel juhtudel kasutatakse ainete eraldamise meetodeid, mille hulka kuuluvad:
- Ekstraheerimine - meetod, mille abil ekstraheeritakse lahusest või segust vajalik aine ekstrahendi (vastava lahusti) abil.
- Kromatograafia. Seda meetodit ei kasutata mitte ainult analüüsiks, vaid ka mobiilses ja statsionaarses faasis olevate komponentide eraldamiseks.
- Ioonvahetusega eraldamine. Tulemusenasoovitud aine võib sadestuda, vees lahustumatu ja seejärel tsentrifuugimise või filtreerimise teel eraldada.
- Krüogeenset eraldamist kasutatakse gaasiliste ainete õhust eraldamiseks.
- Elektroforees on ainete eraldamine elektrivälja osalusel, mille toimel vedelas või gaasilises keskkonnas liiguvad omavahel mitte segunevad osakesed.
Seega saab laborant alati vajaliku aine kätte.
