Mõõtmismeetodid (mõõtmismeetodid) on reeglite ja toimingute kogum, mille rakendamine annab teadaoleva veaga näitajad. Vastav alt föderaalseaduse nr 102 sätetele tuleb mõõtmised läbi viia ettenähtud viisil sertifitseeritud meetoditega.
Viga mõjutavad tegurid
Hälve ei sõltu ainult mõõtevahendite metroloogilistest omadustest. Vähese tähtsusega pole operaatori vead, proovide valimise ja ettevalmistamise puudused, mõõtmiste tegemise tingimused ja muud tegurid. Vastav alt sellele luuakse mõõtmisprotseduurid (MP) seoses konkreetsete tingimustega, kasutades spetsiaalseid tööriistu.
See väide ei tähenda aga, et iga labor peaks välja töötama oma meetodid. Kui aga labor kasutab mõõtevahendit, mis on vastavuses sertifitseeritud MVI-ga, on mõjutegurid määratud vahemikus,operaatoril on kehtestatud kvalifikatsioon, siis mõõdetakse selle keskkonna füüsilisi näitajaid teadaoleva veaga.
Mõjutavad tegurid peaksid hõlmama järgmist:
- ümbritseva õhu niiskus ja temperatuur ning mõõtmise keskkond;
- sagedus ja võrgupinge;
- magnetväli;
- vibratsioon ja nii edasi.
GOST GSI
Mõõtmismeetodid, vastav alt riigistandardile, sisaldavad järgmisi sektsioone ja konstruktsioonielemente:
- Nimi.
- Usaldusala.
- Normatiivsed viited.
- Tingimused ja määratlused.
- Lühendid ja sümbolid.
- Määramatusnõuded või määratud kõrvalekaldekarakteristikud.
- Mõõtmismeetodid ja -tingimused.
- Ohutusnõuded, keskkonnakaitsemeetmed, operaatori kvalifikatsioon.
- Mõõtmiste ettevalmistamise tegevused.
- Mõõtmine.
- Tulemuste töötlemine.
- Juhtimise täpsus.
- Rakendused.
Pädevad asutused
Vastav alt GOST-ile luuakse ja sertifitseeritakse mõõtmisprotseduurid Rosstandarti ettenähtud viisil. MVI kontrollimine viiakse läbi:
- GNMC (peamine teaduslik metroloogiline keskus);
- riigi metroloogiateenistuse (GMS) territoriaalsed organid;
- muud organisatsioonid, kellel on akrediteering ja kellel on õigus sertifitseerida.
Riigi piiridest väljas kasutatavate meetodite kontrolliminemetroloogilist järelevalvet korraldavad ja teostavad ettevõtted enda kehtestatud reeglite järgi.
MVI loomine
Mõõtmistehnika väljatöötamine toimub vastav alt esialgsetele parameetritele ja see hõlmab:
- Meetodi valik, mõõteriistad, abiained, toimingute jada, kogusummade arvutamise algoritm.
- Mõõtmisprotseduuri dokumendi mustandi koostamine.
- Metroloogiline sertifikaat.
Esialgsed nõuded on järgmised:
- Mõõtmistehnika määramine.
- Veastandardid.
- Mõõtmistingimused.
- Mõõdetava objekti omadused.
Kohtumine peab sisaldama:
- Koguse ja selle omaduste nimetus (vajadusel antakse üksikasjalik nimetus).
- MVI kohaldamisala piirangud osakondade kuuluvuse, objektide omaduste ja tüüpide jne järgi.
Veastandardid tuleks kehtestada regulatiivdokumentides täpsustatud parameetrite kujul, viidates normatiiv- ja tehnilisele aktile, milles need on esitatud (kui need on olemas).
Mõõtmistingimused on seatud mõjutavate suuruste (tegurite) indikaatorite vahemikuna: elektrilised, mehaanilised, klimaatilised ja nii edasi.
Objekti karakteristiku määrab nende parameetrite piirväärtused, mille kõrvalekalle nominaalnäitajatest mõjutab viga.
Mõõtmisvahendite ja -meetodi valikmõõtmistehnika viiakse läbi vastav alt kehtivatele regulatiivsetele ja tehnilistele dokumentidele. Kui NTD-sid pole, võetakse aluseks veakarakteristikute arvutamine või nende eksperimentaalse uuringu tulemused.
Klassifikatsioon
Mõõtmiste teostamise sertifitseeritud meetodid jaotatakse rühmadesse vastav alt tulemuste saamise meetoditele:
- Otsemeetodid. Nende kasutamisel saadakse soovitud väärtus katseandmete põhjal.
- Kaudsed meetodid. Sel juhul määratakse lõplik väärtus, võttes arvesse koguste otseseid mõõtmisi, millel on teatud sõltuvus mõõdetavast objektist. Neid meetodeid kasutatakse siis, kui otseseid meetodeid pole võimalik kasutada. Näiteks tahke keha tiheduse arvutamisel lähtutakse selle ruumala ja massi mõõtmise tulemustest.
Mõõtmistingimuste järgi jagunevad mõõtmismeetodid:
- Võtke ühendust. Need põhinevad mõõteseadme tundliku elemendi ja objekti vastasmõjul. Lihtne näide oleks kehatemperatuuri mõõtmine termomeetriga.
- Kontaktivaba. Need meetodid põhinevad vastav alt kontakti puudumisel objekti ja mõõteseadme tundliku elemendi vahel. Näiteks kauguse arvutamine radari abil, kõrgahjus - temperatuuri määramine püromeetriga jne.
Sõltuv alt valitud parameetrite võrdlusmeetodist,SI-ühikuga mõõtmiseks eraldage:
- Otsemeetod. Sellistel juhtudel määrab väärtuse lugemisseade. Näiteks võib see olla voltmeeter, ampermeeter, termomeeter jne. Mõõtühikut kajastav meede protsessis ei osale. Seda ülesannet SI-s (mõõtmissüsteem) täidab skaala.
- Võrdlusmeetod. Sel juhul võrreldakse mõõdetud parameetrit näitajaga, mida mõõdik reprodutseerib. Näiteks kaalu kaalul määratakse mass kaalude tasakaalustamise teel.
Võrdlusmeetodite tüübid
Peamiste meetodite hulgas on järgmised:
- Null-meetod. Kasutamisel väheneb suuruste netomõju võrdlusseadmele 0-ni. Näiteks silla elektritakistuse tugevus määratakse selle absoluutse tasakaalustamisega.
- Juhuslik meetod. Selle kasutamisel mõõdetakse soovitud ja reprodutseeritava mõõte näidikute vahel tekkivat erinevust siis, kui kaaludel olevad märgid (näiteks nihik ja noon) või perioodilised signaalid langevad kokku.
- Asendusmeetod. See põhineb võrdlusel mõõduga. Mõõdetud parameeter asendatakse teadaoleva väärtusega. Seda reprodutseeritakse mõõdu järgi. Tingimused jäävad muutumatuks. Näiteks kaalumine toimub massi ja raskuste vaheldumisi liigutamisega ühel kaalualusel.
Reoveeanalüüs: mõõtmistehnika (PND F 14.1:2:4.135-98)
See MVI võimaldab teil määrata elementide sisalduse teatud vahemikes proovilahuses ilmalahjendamine.
PND F 14.1:2:4.135-98 kehtestab massikontsentratsiooni mõõtmise metoodika:
- räni;
- baarium;
- alumiinium;
- berüllium;
- boor;
- tallium;
- naatrium;
- arseen ja muud elemendid.
Vajadusel on võimalik arvutuslikult määrata erinevate elementide oksiidide sisaldus jäätme-, joogi-, loodusliku vee proovides.
Ainete massikontsentratsiooni mõõtmise meetod põhineb argooniplasmas ergastatud vastava elemendi aatomite ja ioonide kiirguse intensiivsuse määramisel.
Uurimismootor
Proovilahuse (proovi) sisestamiseks aatomiemissioonispektromeetrisse kasutatakse perist altilist pumpa ja nebulisaatorit. Lahus väikeste tilkade kujul (aerosooli kujul) siseneb kambrisse. Aerosool süstitakse induktiivselt ühendatud plasmasse läbi põletitoru argoonivoolus.
Kogu proovi selles viibimise ajal (ca 2-3 ms) mööduvad aurustumis- ja pihustustsüklid, ionisatsioon ja ergastus. Ioonide ja aatomite kiirgav kiirgus fokusseeritakse sissepääsupilu juures oleva spektromeetriga. Seda eraldab difraktsioonvõre (dispersiivne element) lainepikkusega.
Polükromaatoriga spektromeeter võimaldab teha samaaegselt mitme elemendi uuringuid. Sel juhul siseneb väljundpilusse monokromaatiline kiirgus, mis on läbinud võre difraktsiooni. Väljundis on fikseeritud arv PMT-sid (fotoelektroonilinekordajad). Igaüks neist registreerib oma väljundis kindla lainepikkusega kiirguse.
Echelle'i optilise süsteemiga aatomiemissioonispektromeetris toimub kiirguse eraldamine (lagundamine) difraktsioonvõre ja prisma abil. Selle tulemusena on spektraalpilt kahemõõtmeline.
Salvesti funktsioone täidab CID (pooljuhtmaatriksdetektor). Salvestuspikslite arv selles ületab 250 tuhat Selle tulemusena saab ühe mõõtmise käigus teha mitmeelemendilise analüüsi ja registreerida iga elemendi tundlikumad read.
Mõõtmisprotseduuri näide: proovi mineralisatsioon
Nähtavaid hõljuvaid osakesi (setet) sisaldavate reoveeproovide analüüs viiakse läbi kahel viisil.
Esimene on avatud veresoonte uurimine. Segatakse setet või hõljuvaid osakesi sisaldav reovee proov. Pärast seda võetakse kuumakindlasse klaasi (või kolbi) 100 kuupmeetrit. vaata näidist.
Kui on vaja määrata ainete lahustunud vorme, siis proovid eelfiltreeritakse. Selleks võib kasutada membraani- või paberfiltrit.
Samaaegselt valmistatakse ette tühja proovi. Reovee asemel kasutatakse deoiniseeritud või bidestilleeritud vett.
Analüüsitud proovidele ja tühiproovidele lisatakse kontsentreeritud lämmastikhapet (2 cc) ja vesinikperoksiidi (1 cc).
Antereid kuumutatakse kaks tundi ilma keetmiseta. Selle tulemusena aurustatakse lahus umbes 25 kuupmeetrini. vaata
Pärastjahutamisel viiakse proovid deoiniseeritud või bidestilleeritud veega algmahuni (100 cc).
Kui suspensioon jääb alles, eemaldatakse see (filtreerimise teel) kuiva tassi.
Mikrolaine lagunemine
Nagu eelmisel juhul, tuleks hõljuvaid osakesi sisaldav proov segada. Võtke mõõtesilindriga 50 cm proovid3 ja asetage need PTFE-silindrisse.
Pärast seda lisatakse proovile kontsentreeritud lämmastikhapet (2 cm3). Segu asetatakse 15-30 minutiks tõmbekapisse.
PTFE-silinder sisestatakse mikrolaineahju autoklaavi (kuumutusseade). Sellisel juhul peaksite juhinduma seadme kasutusjuhendist ja järgima ettevaatusabinõusid.
Kütteseadmed asetatakse ahju; proovi seedimise programm on installitud.
Jahutatud autoklaave loksutatakse õrn alt. See on vajalik, et sisu oleks põhjalikult segatud. Pärast seda avage rõhu tasakaalustamiseks veidi kaas.
Kvalitatiivselt lagunenud segu pärast lämmastikoksiidide eemaldamist on kollakas või värvitu läbipaistev lahus. Voodri seintel ei tohiks olla lahustumata osakesi.
Lahus jahutatakse toatemperatuurini, seejärel viiakse 50 cm kolbi3. Fluoroplastist voodri seinu pestakse bidestilleeritud või deioniseeritud veega (väikesed portsjonid).
Tunnistus
See viiakse läbi nende MVI jaoks, keskasutatakse riikliku metroloogilise järelevalve valdkondades. Mõõtmismeetodite sertifitseerimine toimub ka tehniliselt keerukate süsteemide seisukorra kontrollimiseks (GOST 22.2.04).
MTI, mida kasutatakse väljaspool riikliku kontrolli ja järelevalve ulatust, on sertifitseeritud vastav alt ettevõttes või tööstusosakonnas määratletud reeglitele.
Protseduuri põhieesmärk on kinnitada mõõtmiste teostamise võimalust järjekorras ja veaga, mis ei ületa metoodika dokumendis toodud näitajaid.
Sertifitseerimist viivad läbi metroloogiateenistused ja muud struktuurid, mis on volitatud täitma mõõtmiste ühtsuse tagamise ülesandeid.
Kontrollimine toimub MVI väljatöötamise käigus koostatud materjalide ja dokumentide ekspertiisi tulemuste alusel. Nende hulka kuuluvad tehnilised/eksperimentaalsed uurimismaterjalid.
Sertifitseerimise dokumendid
Väärtpaberite loend sisaldab:
- MMI loomise (arendamise) esialgsed nõuded.
- Metoodikat reguleeriva dokumendi eelnõu.
- Veakarakteristikute arvutamise/eksperimentaalse hindamise programm ja tulemused.
Positiivne tulemus
MMI normatiivdokumendi sätetele vastavuse tuvastamise korral kinnitatakse viimane ettenähtud korras. See (välja arvatud osariigi standard) näitab, et MVI on sertifitseeritud. Sel juhul märgitakse organisatsioon (ettevõte), kelle metroloogiateenistus kontrollis teostas. Võib näidata GNMC või GMS-i asutus.
MVI registreerimine
Sertifitseeritud meetodid kuuluvad arvestusse. Selleks loodi föderaalne mõõtmismeetodite register. See koosneb mitmest jaotisest.
Reguleeritud standardsete ja sertifitseeritud meetoditega, mis on ette nähtud kasutamiseks metroloogilise seisundi kontrolli ja järelevalve levialadel, tuleb kindlasti registreerida.
Mõõtmismeetodite registrisse kandmiseks saadab arendaja VNIIMS-ile (All-Venemaa mõõtmisteenistuse uurimisinstituut) MVI jaoks dokumendi, millele on lisatud atesteerimistunnistuse koopia.
Registreerimistasu pole.
Igale tehnikale määratakse registrisse sisestamisel kood. See sisaldab lühendit FR (föderaalregister), sektsiooni numbrit (üks number), mõõtetüübi koodi (kaks numbrit), registreerimiskuupäeva (aasta) ja kontonumbrit (viiekohaline). Näiteks: FR.1.37.1998.00004.
