Füüsikalis-keemilisi uuringuid kui analüütilise keemia haru kasutatakse laialdaselt kõigis inimelu valdkondades. Need võimaldavad teil uurida huvipakkuva aine omadusi, määrates proovi koostises olevate komponentide kvantitatiivse komponendi.
Aineuuringud
Teaduslik uurimine on teadmine mingist objektist või nähtusest mõistete ja teadmiste süsteemi saamiseks. Vastav alt tegevuspõhimõttele liigitatakse kasutatavad meetodid:
- empiiriline;
- organisatsiooniline;
- tõlgenduslik;
- kvalitatiivse ja kvantitatiivse analüüsi meetodid.
Empiirilised uurimismeetodid peegeldavad uuritavat objekti väliste ilmingute poolelt ning hõlmavad vaatlust, mõõtmist, katsetamist, võrdlemist. Empiiriline uuring põhineb usaldusväärsetel faktidel ega hõlma analüüsimiseks kunstlike olukordade loomist.
Korraldusmeetodid - võrdlev, pikisuunaline, kompleksne. Esimene eeldab erinevatel aegadel ja tingimustes saadud objekti olekute võrdlemist. Pikisuunaline - objekti vaatlusuurimistööd pika aja jooksul. Kompleks on pikisuunaliste ja võrdlevate meetodite kombinatsioon.
Tõlgendusmeetodid – geneetiline ja struktuurne. Geneetiline variant hõlmab objekti arengu uurimist selle esinemise hetkest. Struktuurimeetod uurib ja kirjeldab objekti struktuuri.
Analüütiline keemia tegeleb kvalitatiivse ja kvantitatiivse analüüsi meetoditega. Keemilised uuringud on suunatud uuritava objekti koostise määramisele.
Kvantitatiivsed analüüsimeetodid
Analüütilise keemia kvantitatiivse analüüsi abil määratakse keemiliste ühendite koostis. Peaaegu kõik kasutatavad meetodid põhinevad aine keemiliste ja füüsikaliste omaduste sõltuvuse uurimisel selle koostisest.
Kvantitatiivne analüüs on üldine, täielik ja osaline. Üldine määrab kõigi teadaolevate ainete koguse uuritavas objektis, olenemata sellest, kas need on koostises või mitte. Täielikku analüüsi eristab proovis sisalduvate ainete kvantitatiivse koostise leidmine. Osaline valik määrab ainult selles keemilises uuringus huvipakkuvate komponentide sisu.
Sõltuv alt analüüsimeetodist on kolm meetodite rühma: keemilised, füüsikalised ja füüsikalis-keemilised. Kõik need põhinevad aine füüsikaliste või keemiliste omaduste muutumisel.
Keemiauuringud
See meetod on mõeldud ainete määramiseks erinevates kvantitatiivselt esinevates kemikaalidesreaktsioonid. Viimastel on välised ilmingud (värvimuutus, gaaside eraldumine, kuumus, setted). Seda meetodit kasutatakse laialdaselt paljudes kaasaegse ühiskonna eluvaldkondades. Keemiauuringute labor on hädavajalik farmaatsia-, naftakeemia-, ehitus- ja paljudes teistes tööstusharudes.
Keemiauuringuid on kolme tüüpi. Gravimeetria ehk kaaluanalüüs põhineb proovis leiduva uuritava aine kvantitatiivsete omaduste muutumisel. See valik on lihtne ja annab täpseid tulemusi, kuid on aeganõudev. Seda tüüpi keemiliste uurimismeetodite abil eraldatakse vajalik aine kogu koostisest sademe või gaasi kujul. Seejärel viiakse see tahkesse lahustumatusse faasi, filtreeritakse, pestakse, kuivatatakse. Pärast neid protseduure komponent kaalutakse.
Titrimeetria on mahuanalüüs. Kemikaalide uurimine toimub uuritava ainega reageeriva reaktiivi mahu mõõtmise teel. Selle kontsentratsioon on ette teada. Reaktiivi mahtu mõõdetakse, kui saavutatakse ekvivalentpunkt. Gaasianalüüsis määratakse eralduva või neelduva gaasi maht.
Lisaks kasutatakse sageli keemilise mudeli uurimist. See tähendab, et luuakse uuritava objekti analoog, mida on mugavam uurida.
Füüsilised uuringud
Erinev alt sobivate reaktsioonide läbiviimisel põhinevatest keemilistest uuringutest põhinevad füüsikalised analüüsimeetodid ainete samadel omadustel. Nende jaoksläbiviimiseks on vaja spetsiaalseid seadmeid. Meetodi olemus on mõõta kiirguse toimest põhjustatud muutusi aine omadustes. Peamised füüsilise läbivaatuse meetodid on refraktomeetria, polarimeetria, fluorimeetria.
Refraktomeetria viiakse läbi refraktomeetriga. Meetodi olemus taandub ühest keskkonnast teise liikuva valguse murdumise uurimisele. Nurga muutmine sõltub sel juhul keskmise komponentide omadustest. Seetõttu on võimalik kindlaks teha kandja koostis ja struktuur.
Polarimeetria on optiline uurimismeetod, mis kasutab teatud ainete võimet pöörata lineaarselt polariseeritud valguse võnketasandit.
Fluorimeetria jaoks kasutatakse lasereid ja elavhõbedalampe, mis tekitavad monokromaatilist kiirgust. Mõned ained on võimelised fluorestseeruma (neelavad ja eraldavad neeldunud kiirgust). Fluorestsentsi intensiivsuse põhjal tehakse järeldus aine kvantitatiivse määramise kohta.
Füüsikalised ja keemilised uuringud
Füüsikalis-keemilised uurimismeetodid registreerivad aine füüsikaliste omaduste muutusi erinevate keemiliste reaktsioonide mõjul. Need põhinevad uuritava objekti füüsikaliste omaduste otsesel sõltuvusel selle keemilisest koostisest. Need meetodid nõuavad teatud mõõteriistade kasutamist. Reeglina tehakse vaatlusi soojusjuhtivuse, elektrijuhtivuse, valguse neeldumise, keemis- ja sulamistemperatuuri kohta.
Aine füüsikalis-keemilised uuringudon laialdaselt kasutusel tänu nende suurele täpsusele ja tulemuste saamise kiirusele. Kaasaegses maailmas on IT-tehnoloogiate arengu tõttu keemilisi meetodeid raske rakendada. Füüsikalis-keemilisi meetodeid kasutatakse toiduainetööstuses, põllumajanduses, kohtuekspertiisis.
Üks peamisi erinevusi füüsikaliste ja keemiliste meetodite ning keemiliste meetodite vahel on see, et reaktsiooni lõpp (ekvivalentsuspunkt) leitakse mõõteriistade abil, mitte visuaalselt.
Põhilisteks füüsikaliste ja keemiliste uuringute meetoditeks peetakse spektraal-, elektrokeemilisi, termilisi ja kromatograafilisi meetodeid.
Aineanalüüsi spektraalmeetodid
Spektraalsete analüüsimeetodite aluseks on objekti vastasmõju elektromagnetkiirgusega. Uuritakse viimaste neeldumist, peegeldumist ja hajumist. Meetodi teine nimetus on optiline. See on kvalitatiivse ja kvantitatiivse uurimistöö kombinatsioon. Spektraalanalüüs võimaldab hinnata aine keemilist koostist, komponentide struktuuri, magnetvälja ja muid omadusi.
Meetodi põhiolemus on määrata resonantssagedused, mille juures aine valgusele reageerib. Need on iga komponendi jaoks rangelt individuaalsed. Spektoskoobiga näete spektril olevaid jooni ja saate määrata aine koostisosi. Spektrijoonte intensiivsus annab aimu kvantitatiivsest tunnusest. Spektrimeetodite klassifitseerimisel lähtutakse spektri tüübist ja uuringu eesmärgist.
Emissioonimeetodvõimaldab uurida emissioonispektreid ja annab infot aine koostise kohta. Andmete saamiseks allutatakse sellele elektrikaarlahendus. Selle meetodi üks variatsioon on leegifotomeetria. Neeldumisspektreid uuritakse absorptsioonimeetodil. Ül altoodud valikud viitavad aine kvalitatiivsele analüüsile.
Kvantitatiivne spektraalanalüüs võrdleb uuritava objekti ja teadaoleva kontsentratsiooniga aine spektrijoone intensiivsust. Need meetodid hõlmavad aatomabsorptsiooni, aatomfluorestsentsi ja luminestsentsi analüüse, hägususmõõtmist, nefelomeetriat.
Ainete elektrokeemilise analüüsi alused
Elektrokeemilises analüüsis kasutatakse aine uurimiseks elektrolüüsi. Reaktsioonid viiakse läbi elektroodidel vesilahuses. Mõõta tuleb ühte olemasolevatest omadustest. Uuring viiakse läbi elektrokeemilises rakus. See on anum, kuhu asetatakse elektrolüüdid (ioonjuhtivusega ained), elektroodid (elektroonilise juhtivusega ained). Elektroodid ja elektrolüüdid interakteeruvad üksteisega. Sel juhul antakse voolu väljastpoolt.
Elektrokeemiliste meetodite klassifikatsioon
Klassifitseerige elektrokeemilised meetodid füüsikaliste ja keemiliste uuringute aluseks olevate nähtuste alusel. Need on meetodid, millel on kõrvaline potentsiaal ja ilma selleta.
Konduktomeetria on analüütiline meetod ja mõõdab elektrijuhtivust G. Konduktomeetrilises analüüsis kasutatakse üldiselt vahelduvvoolu. Konduktomeetriline tiitrimine – rohkemühine uurimismeetod. See meetod on vee keemilisteks uuringuteks kasutatavate kaasaskantavate konduktomeetrite valmistamise aluseks.
Potentsiomeetria läbiviimisel mõõdetakse pööratava galvaanilise elemendi EMF. Kulomeetria meetod määrab elektrolüüsi käigus tarbitud elektrienergia koguse. Voltammemeetria uurib voolu tugevuse sõltuvust rakendatud potentsiaalist.
Aineanalüüsi termilised meetodid
Termoanalüüs on suunatud aine füüsikaliste omaduste muutumise määramisele temperatuuri mõjul. Need katsemeetodid viiakse läbi lühikese aja jooksul ja väikese koguse uuritud prooviga.
Termogravimeetria on üks termoanalüüsi meetoditest, mis arvestab temperatuuri mõjul objekti massimuutuste registreerimist. Seda meetodit peetakse üheks kõige täpsemaks.
Lisaks kuulub soojusuuringute meetodite hulka kalorimeetria, mis määrab soojusmahtuvuse uuringu põhjal aine soojusmahtuvuse, entalpümmeetria. Nende hulka tuleks omistada ka dilatomeetria, mis fikseerib proovi mahu muutuse temperatuuri mõjul.
Ainete analüüsi kromatograafilised meetodid
Kromatograafia meetod on ainete eraldamise viis. Kromatograafiat on mitut tüüpi, peamised neist on: gaas, jaotus, redoks, sadestamine, ioonivahetus.
Katseproovis olevad komponendid on liikuvad ja paigal seisvad komponendidfaasid. Esimesel juhul räägime vedelikest või gaasidest. Statsionaarne faas on sorbent – tahke aine. Proovikomponendid liiguvad liikuvas faasis mööda statsionaarset faasi. Komponentide viimasest faasist läbimise kiiruse ja aja järgi hinnatakse nende füüsikalisi omadusi.
Füüsikaliste ja keemiliste uurimismeetodite rakendamine
Füüsikaliste ja keemiliste meetodite kõige olulisem valdkond on sanitaar-keemilised ja kohtuekspertiisi-keemilised uuringud. Neil on mõned erinevused. Esimesel juhul kasutatakse tehtud analüüsi hindamiseks aktsepteeritud hügieenistandardeid. Need määravad ministeeriumid. Sanitaar-keemilisi uuringuid tehakse epidemioloogiateenistuse kehtestatud korras. Protsessis kasutatakse keskkonnamudeleid, mis jäljendavad toiduainete omadusi. Samuti reprodutseerivad need proovi töötingimusi.
Kohtukeemiauuringud on suunatud narkootiliste, tugevatoimeliste ainete ja mürkide kvantitatiivsele tuvastamisele inimorganismis, toiduainetes, ravimites. Ekspertiis viiakse läbi vastav alt kohtumäärusele.
