Titrimeetrilise analüüsi meetodid on jaotatud vastav alt tiitrimisvalikule ja nendele keemilistele reaktsioonidele, mis on valitud aine (komponendi) määramiseks. Kaasaegses keemias eristatakse kvantitatiivset ja kvalitatiivset analüüsi.
Liigituse tüübid
Titrimeetrilised analüüsimeetodid valitakse konkreetse keemilise reaktsiooni jaoks. Sõltuv alt interaktsiooni tüübist on titrimeetriline määramine jagatud erinevateks tüüpideks.
Analüüsimeetodid:
- Redox-tiitrimine; meetod põhineb aines sisalduvate elementide oksüdatsiooniastme muutumisel.
- Kompleksi moodustumine on keeruline keemiline reaktsioon.
- Happe-aluse tiitrimine hõlmab interakteeruvate ainete täielikku neutraliseerimist.
Neutraliseerimine
Happe-aluse tiitrimine võimaldab teil määrata anorgaaniliste hapete kogust (leeliseline mõõtmine) ja arvutada aluste (happemeetria) soovitud lahuses. Seda meetodit kasutatakse sooladega reageerivate ainete määramiseks. Kellorgaaniliste lahustite (atsetoon, alkohol) kasutamine võimaldas määrata rohkem aineid.
Keeruline moodustamine
Mis on titrimeetrilise analüüsi meetodi olemus? Eeldatakse, et see määrab ained soovitud ioonide sadestamise teel halvasti lahustuva ühendina või seostub halvasti dissotsieerunud kompleksiks.
Redoksimeetria
Redox-tiitrimine põhineb redutseerimis- ja oksüdatsioonireaktsioonidel. Olenev alt analüütilises keemias kasutatud tiitritud reaktiivi lahusest on:
- permanganatomeetria, mis põhineb kaaliumpermanganaadi kasutamisel;
- jodomeetria, mis põhineb joodi oksüdatsioonil ja jodiidi redutseerimisel;
- bikromatomeetria, mis kasutab oksüdeerimist kaaliumbikromaadiga;
- bromatomeetria, mis põhineb kaaliumbromaadi oksüdatsioonil.
Titrimeetrilise analüüsi redoksmeetodid hõlmavad selliseid protsesse nagu tserimeetria, titanomeetria, vanadomeetria. Need hõlmavad vastava metalli ioonide oksüdeerimist või redutseerimist.
Tiitrimismeetodiga
Sõltuv alt tiitrimismeetodist on olemas titrimeetriliste analüüsimeetodite klassifikatsioon. Otsese variandi korral tiitritakse määratav ioon valitud reaktiivilahusega. Tiitrimisprotsess asendusmeetodi puhul põhineb ekvivalentsuspunkti määramiselebastabiilsed keemilised ühendid. Jääkide tiitrimist (pöördmeetod) kasutatakse siis, kui indikaatorit on raske valida, samuti kui keemiline koostoime on aeglane. Näiteks k altsiumkarbonaadi määramisel töödeldakse aine proovi liigse koguse vesinikkloriidhappe tiitritud lahusega.
Analüüsi tähendus
Kõik titrimeetrilise analüüsi meetodid eeldavad:
- ühe või iga reageeriva kemikaali mahu täpne määramine;
- tiitritud lahuse olemasolu, tänu millele toimub tiitrimisprotseduur;
- analüüsitulemuste paljastamine.
Lahenduste tiitrimine on analüütilise keemia aluseks, mistõttu on oluline arvestada katse käigus tehtavate põhitoimingutega. See osa on tihed alt seotud igapäevase praktikaga. Kuna puudub aimu põhikomponentide ja lisandite olemasolust tooraines või tootes, on farmaatsia-, keemia- ja metallurgiatööstuses keeruline tehnoloogilist ahelat kavandada. Analüütilise keemia põhialuseid rakendatakse keerulistes majandusküsimustes.
Uurimismeetodid analüütilises keemias
See keemiaharu on komponendi või aine määramise teadus. Titrimeetrilise analüüsi alused – katse läbiviimiseks kasutatud meetodid. Nende abiga teeb teadlane järelduse aine koostise, üksikute osade kvantitatiivse sisalduse kohta selles. Samuti on analüütilise analüüsi käigus võimalik tuvastadaoksüdatsiooniaste, milles uuritava aine komponent asub. Analüütilise keemia meetodite klassifitseerimisel võtavad nad arvesse täpselt seda, millist tegevust tuleks teha. Saadud sette massi mõõtmiseks kasutatakse gravimeetrilist uurimismeetodit. Lahuse intensiivsuse analüüsimisel on vajalik fotomeetriline analüüs. EMF-i suurus potentsiomeetriliselt määrab uuritava ravimi koostisosad. Tiitrimiskõverad näitavad katset selgelt.
Analüütiliste meetodite osakond
Vajadusel kasutatakse analüütilises keemias füüsikalis-keemilisi, klassikalisi (keemilisi), aga ka füüsikalisi meetodeid. Keemiliste meetodite all on tavaks mõista titrimeetrilist ja gravimeetrilist analüüsi. Mõlemad meetodid on klassikalised, end tõestanud ja analüütilises keemias laialdaselt kasutatavad. Kaalu (gravimeetriline) meetod hõlmab soovitud aine või selle koostisosade massi määramist, mis eraldatakse nii puhtal kujul kui ka lahustumatute ühendite kujul. Mahuline (titrimeetriline) analüüsimeetod põhineb keemilises reaktsioonis kulunud reaktiivi mahu määramisel, mis on võetud teadaolevas kontsentratsioonis. Keemilised ja füüsikalised meetodid on jagatud eraldi rühmadesse:
- optiline (spektraalne);
- elektrokeemia;
- radiomeetriline;
- kromatograafiline;
- massispektromeetria.
Titrimeetrilise uuringu eripära
See analüüsijaotisKeemia hõlmab reaktiivi koguse mõõtmist, mis on vajalik täieliku keemilise reaktsiooni läbiviimiseks teadaoleva koguse soovitud ainega. Tehnika põhiolemus seisneb selles, et uuritava aine lahusele lisatakse tilkhaaval teadaoleva kontsentratsiooniga reaktiiv. Selle lisamist jätkatakse seni, kuni selle kogus on võrdne sellega reageeriva analüüdi kogusega. See meetod võimaldab analüütilises keemias teha kiireid kvantitatiivseid arvutusi.
Prantsuse teadlast Gay-Lusacit peetakse selle tehnika rajajaks. Antud proovis määratud ainet või elementi nimetatakse määratavaks aineks. Nende hulgas võivad olla ioonid, aatomid, funktsionaalrühmad ja nendega seotud vabad radikaalid. Reaktiivid on gaasilised, vedelad, tahked ained, mis reageerivad konkreetse keemilise ainega. Tiitrimisprotsess seisneb pideva segamise ajal ühe lahuse lisamises teisele. Tiitrimisprotsessi eduka läbiviimise eelduseks on kindla kontsentratsiooniga lahuse (tiitrimise) kasutamine. Arvutamiseks kasutatakse lahuse normaalsust, st aine grammekvivalentide arvu, mis sisaldub 1 liitris lahuses. Tiitrimiskõverad koostatakse pärast arvutusi.
Keemilised ühendid või elemendid interakteeruvad üksteisega täpselt määratletud massikogustes, mis vastavad nende grammi ekvivalentidele.
Valikud tiitritud lahuse valmistamiseks vastav altkaalutud lähtematerjal
Esimese meetodina etteantud kontsentratsiooniga (teatud tiitriga) lahuse valmistamiseks võib kaaluda täpse massiga proovi lahustamist vees või mõnes muus lahustis, samuti valmistatud lahuse lahjendamist vajaliku mahuni.. Saadud reaktiivi tiitri saab määrata puhta ühendi teadaoleva massi ja valmistatud lahuse mahu järgi. Seda tehnikat kasutatakse nende kemikaalide tiitritud lahuste valmistamiseks, mida on võimalik saada puhtal kujul ja mille koostis pikaajalisel säilitamisel ei muutu. Kasutatavate ainete kaalumiseks kasutatakse suletud kaanega pudeleid. See lahuste valmistamise meetod ei sobi kõrgendatud hügroskoopsusega ainetele, samuti ühenditele, mis interakteeruvad keemiliselt süsinikmonooksiidiga (4).
Teist tehnoloogiat tiitritud lahuste valmistamiseks kasutatakse spetsialiseeritud keemiaettevõtetes, spetsiaalsetes laborites. See põhineb tahkete puhaste ühendite kasutamisel, mis on kaalutud täpsetes kogustes, samuti teatud normaalsusega lahuste kasutamisel. Ained asetatakse klaasampullidesse, seejärel suletakse. Neid aineid, mis on klaasampullides, nimetatakse fiksaanideks. Otsese katse käigus purustatakse reagendiga ampull üle lehtri, millel on mulgustamisseade. Järgmisena viiakse kogu komponent mõõtekolbi, seejärel vee lisamisega saadakse vajalik kogus töölahust.
Tiitrimisel kasutatakse ka spetsiifilisttegevusalgoritm. Bürett täidetakse nullmärgini valmis töölahusega nii, et selle alumises osas ei tekiks õhumulle. Järgmisena mõõdetakse analüüsitud lahust pipetiga, seejärel asetatakse see koonilisse kolbi. Lisage sellele paar tilka indikaatorit. Büretist lisatakse valmis lahusele järk-järgult tilkhaaval töölahus ja jälgitakse värvimuutust. Kui ilmub stabiilne värvus, mis ei kao 5-10 sekundi pärast, hinnatakse tiitrimisprotsessi lõppemist. Seejärel jätkatakse arvutustega, antud kontsentratsiooniga kasutatud lahuse mahu arvutamisega, tehakse katsest järeldused.
Järeldus
Titrimeetriline analüüs võimaldab teil määrata analüüdi kvantitatiivse ja kvalitatiivse koostise. See analüütilise keemia meetod on vajalik erinevatele tööstusharudele, seda kasutatakse meditsiinis, farmaatsiatööstuses. Töölahuse valikul tuleb arvestada selle keemilisi omadusi, samuti võimet moodustada uuritava ainega lahustumatuid ühendeid.
